微庫侖硫滴定儀操作要點

　　1、執(zhí)行標準：根據(jù)相關要求來。

　　2、操作步驟

　　2.1開機：開主機電源，然后啟動電腦“HCPK-200A”操作軟件。

　　2.2更換滴定池內(nèi)的電解液，并趕除氣泡。

　　2.3檢查氣路，開啟氮氣、氧氣減壓閥，使氣路保持0.2Mpa壓力，分別調(diào)整穩(wěn)流閥旋鈕，使氧氣流量穩(wěn)定在70mL/min（45格左右），氮氣流量穩(wěn)定在250mL/min（70格左右）。

　　2.4在軟件中設定汽化段：650℃；裂解段：800℃，點擊升溫鍵，使汽化段、裂解段溫度逐漸上升并使各段溫度穩(wěn)定。

　　2.5根據(jù)硫含量的大小，設定正確的操作條件。

　　通常偏壓在150～170mv之間。

　　回收率在（100±20）%之間才能進行樣品分析。

　　2.6用試樣洗注射器三次。

　　準確抽取一定量的試樣量（μL），把針頭內(nèi)貯存的試樣抽吸到刻度針管里，讀取針管內(nèi)標準試樣體積數(shù)。

　　試樣注射完畢后，重復上述操作，并讀取試樣殘留體積數(shù)。

　　兩者差為進樣量。

　　2.7停機反燒。

　　將入口氧氣流量調(diào)至100mL/min，氮氣流量調(diào)至30mL/min。

　　3、維護保養(yǎng)

　　3.1攪拌速度不宜過快或不平穩(wěn)，攪拌棒撞彎電極鉑片；過慢將延遲電解液的平衡過程。

　　3.2轉化率不夠時，可重新調(diào)整氣流比例，爐溫異常時需檢查發(fā)熱絲。

　　3.3若基線出現(xiàn)毛刺，應檢查氣體比例是否合適，滴定池兩臂是否有氣泡。

　　3.4若在分析過程中基線突然下掉，說明是偏壓下降，需要更換新鮮電解液，使偏壓達到其設定大小。

　　3.5若轉化率偏高，可能原因及解決辦法：1.硅膠墊污染；2.標樣被污染；4.增益太高；5.載氣不純；6.電解池被污染；7.電解液太少。

　　3.6若轉化率偏低，可能原因及解決辦法：1.偏壓太低或太高；2.增益太低；3.采樣電阻偏低；4.調(diào)整氧/氬比例；5.燃燒段溫度偏低；6.注射器針頭未插到高溫區(qū)；7.石英管或滴定池積碳。

　　4、安全注意事項4.1本儀器使用電解液有腐蝕性，注意防止濺在皮膚上和撒在儀器上。

　　4.2分析樣品有害人體，佩戴相應的勞動防護用品。

　　4.3石英管高溫，防止燒傷。