石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法(逆流法)

 (參考GB/T 11137-89)

一、方法概要

該方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品，使用后的潤(rùn)滑油，潤(rùn)滑油，原油等0℃以上運(yùn)動(dòng)粘度和動(dòng)態(tài)粘度的測(cè)定，通過測(cè)量運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)算。

對(duì)于一般原油測(cè)定50℃運(yùn)動(dòng)粘度，對(duì)于重質(zhì)原油測(cè)定80℃運(yùn)動(dòng)粘度，對(duì)于輕質(zhì)原油測(cè)定20℃運(yùn)動(dòng)粘度，對(duì)于渣油測(cè)定100℃運(yùn)動(dòng)粘度，但不適用測(cè)定瀝青的運(yùn)動(dòng)粘度。

二、儀器與試劑

1. 坎農(nóng)—芬斯克不透明粘度計(jì)一組，符合SH/T 0173-92(2004)中的BMN-3型粘度計(jì)的要求，尺寸、測(cè)定粘度范圍及毛細(xì)管內(nèi)徑見圖1和表1。在擴(kuò)張部分D球下端，A、C、J 球之間，J 球上端分別刻有環(huán)形標(biāo)線 a、b、c、d。

2. 恒溫浴：同GB/T 265，并具有足夠深度，使恒溫浴液面高于試樣液面20mm以上，粘度計(jì)底部高于恒溫浴底20mm以上，溫度控制在±0.1℃。測(cè)定溫度為20-50℃時(shí)，恒溫浴用蒸餾水；50-100℃時(shí)，用甘油或透明礦物油。

3. 玻璃溫度計(jì)：分度值為0.1℃。

4. 秒表：分度為0.1s。

粘度計(jì)、秒表均應(yīng)定期檢定，粘度計(jì)的校正同GB/T 265。

5. 鉻酸洗液。

6. 洗滌汽油、輕汽油或石油醚。    

圖1 坎農(nóng)—芬斯克粘度計(jì)圖

1,3--管身；2--毛細(xì)管；

a, b,c,d--標(biāo)線；

D,A,J,C--球

表1 坎農(nóng)—芬斯克不透明粘度計(jì)尺寸和運(yùn)動(dòng)粘度范圍

注：1）最小流動(dòng)時(shí)間全部為200s.

三、準(zhǔn)備工作

1. 測(cè)定前，需根據(jù)試油的估計(jì)粘度與溫度選用合適的粘度計(jì)，務(wù)使流動(dòng)時(shí)間大于200s。選出粘度計(jì)后，將粘度計(jì)常數(shù)C與試油估計(jì)的粘度 代入公式 ，核算時(shí)間t是否大于200s。

2. 調(diào)節(jié)恒溫浴溫度，使達(dá)到測(cè)定溫度。控制溫度精確達(dá)±0.1℃。

3. 試油如含水，試驗(yàn)前必須先脫水。

4. 殘?jiān)剂虾皖愃葡灎町a(chǎn)品粘度受預(yù)熱過程影響，應(yīng)先將試樣置于烘箱中，在60±2℃加熱1h。對(duì)高粘度油可適當(dāng)提高加熱溫度，使試樣完全混合，但不能超過試驗(yàn)溫度。用玻璃棒充分?jǐn)嚢柙嚇?，直至無沉淀或蠟狀物粘在棒上。

將容器蓋重新緊緊地蓋上，并劇烈搖動(dòng)，使其完全混合。然后用200目（75mm）的濾網(wǎng)進(jìn)行過濾，以除去機(jī)械雜質(zhì)。過濾后的試油倒入100mL燒杯中。此試樣的粘度測(cè)定應(yīng)在1h內(nèi)完成。

5. 裝入試油前，粘度計(jì)必須用輕汽油或石油醚洗滌干凈，如沾有污垢，可先用鉻酸洗液再用蒸餾水等仔細(xì)洗凈，然后放入烘箱烘干，或用經(jīng)棉花濾過的熱空氣吹干。

四、試驗(yàn)步驟

1. 取樣:

(1) 將潔凈并干燥的粘度計(jì)垂直倒立，使E端(毛細(xì)管的橡皮管的一端）浸入試油中，用大拇指堵住G端，從套在支管F上的橡皮管的一端用橡皮球或水流泵抽取，使試油充滿D球并流到標(biāo)線a處為止，試油中及管中不應(yīng)有氣泡。

(2) 取出粘度計(jì)，擦凈毛細(xì)管外壁上所沾試油，然后微微傾斜粘度計(jì)，以便使試油慢慢的靠重力從D球經(jīng)毛細(xì)管流入A球，注意當(dāng)A球中進(jìn)入少量試樣后，立即用一端已夾緊的短橡皮管套在D球上端的管口E上。

(3) 然后再將粘度計(jì)按圖示放垂直，在管G上端套上一個(gè)軟木塞，以便用夾子夾住軟木塞，將粘度計(jì)固定在恒溫浴中；粘度計(jì)浸入恒溫浴中，應(yīng)使液體浸沒整個(gè)D球。用鉛垂線從兩個(gè)交叉的方向去調(diào)整粘度計(jì)毛細(xì)管的位置成垂直狀態(tài)。

2. 水銀溫度計(jì)位置的恒溫槽必須與毛細(xì)管中點(diǎn)在同一水平面內(nèi)。為了使溫度計(jì)的示值準(zhǔn)確，最好用全浸式溫度計(jì)，并使水銀線只有10mm露在恒溫浴液面之上。

溫度計(jì)校正見GB/T 265。

粘度計(jì)在恒溫浴中恒溫時(shí)間如下：

達(dá)到規(guī)定恒溫時(shí)間后，放開短橡皮管上的夾子，使試油自動(dòng)流入A球，再?gòu)腁球流入C球、J球，當(dāng)試油面正好達(dá)到標(biāo)線b時(shí)開動(dòng)秒表，當(dāng)試油標(biāo)線c時(shí)，停注秒表。

3. 用上述方法測(cè)定某試油樣的粘度時(shí)，每一試驗(yàn)溫度應(yīng)作平行試驗(yàn)。

4. 在與測(cè)定粘度相同溫度下，按GB/T1884和GB/T 2540測(cè)定試樣密度，準(zhǔn)至0.001g·cm^-3。

五、計(jì)算

1. 按下式計(jì)算試樣的運(yùn)動(dòng)粘度：

n_t = C· t

式中：C──C球粘度計(jì)常數(shù)，(mm²·s^-2)；

t──試油在C球的流動(dòng)時(shí)間，s。

2. 試樣的動(dòng)力粘度η_t(mPa · s)按下式計(jì)算：

h_t = r _t ·n _t

式中：h_t──試油在t℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度，mm²·s^-1；

r_t──試油在t℃時(shí)的密度，g·cm^-3。

3. 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為測(cè)定的結(jié)果，取4位有效數(shù)字。

六、精密度

按下述規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平）

其中： X₁——同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值。

 X₂——不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值。