1、溶液配制 納氏試劑：稱(chēng)取16克氫氧化鈉溶于50毫升水中，冷卻至室。稱(chēng)取7克碘化鉀和碘化汞溶于水中，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100毫升。 酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50克酒石酸鉀鈉溶于100毫升水中，加熱煮沸冷卻定容至100毫升。 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取3.819克氯化銨溶于1000毫升水中，溶度為1.0mg/mL（1000mg/L），取10毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至500毫升，含量為20mg/L。分別配制5mg/L，10mg/L，15mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用移液管吸取5毫升濃度分別為0、5、10、15、20的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用水稀釋至50毫升，加1毫升酒石酸鉀鈉溶液，和1毫升納氏試劑搖勻，放置10分鐘。 2、儀器分析 開(kāi)主機(jī)電源預(yù)熱半小時(shí)后，按”回車(chē)”鍵，用按測(cè)量鍵吸入蒸餾水，電位穩(wěn)定后，按“回車(chē)”鍵選擇“2”建立曲線，再選擇“2”線性回歸曲線，按“回車(chē)”，輸入標(biāo)樣濃度，按“回車(chē)”，按“測(cè)量”吸入該濃度的溶液，吸光值穩(wěn)定后，按“回車(chē)”，按“Y”繼續(xù)輸入下一個(gè)標(biāo)樣濃度，按“回車(chē)”，按“測(cè)量”吸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸光值穩(wěn)定后按“回車(chē)”，做完標(biāo)樣后，按“N”顯示相關(guān)系數(shù)和曲線，按“Yes”保存曲線，輸入曲線號(hào)，按“回車(chē)”，標(biāo)準(zhǔn)曲線完成。 3、樣品分析 取5毫升樣品稀釋到50毫升，加1毫升酒石酸鉀鈉搖勻，加1毫升納氏試劑搖勻放置十分鐘，濃度大于20mg/L的稀釋后再做。 開(kāi)主機(jī)電源預(yù)熱半小時(shí)后，按“回車(chē)”鍵，按“測(cè)量”吸入蒸餾水，電位穩(wěn)定后，按“回車(chē)”，選擇“1”測(cè)量樣品，選擇曲線號(hào)，按“回車(chē)”，要做零點(diǎn)嗎，按“NO”，單點(diǎn)校正嗎，按“NO”，按測(cè)量吸入所測(cè)樣品，吸光值穩(wěn)定后，按“回車(chē)”打印結(jié)果，按“測(cè)量”測(cè)定下一個(gè)樣品。