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姜分儀餾程測(cè)定對(duì)溫度有什么要求
?餾程測(cè)定對(duì)溫度的要求主要包括以下幾個(gè)方面?:
?1.標(biāo)準(zhǔn)壓力下的溫度要求?
餾程測(cè)定法需要在標(biāo)準(zhǔn)壓力(101.3kPa,即760mmHg)下進(jìn)行。如果氣壓高于或低于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值,需要進(jìn)行相應(yīng)的溫度調(diào)整。
具體來(lái)說(shuō),氣壓每高于0.36kPa(2.7mmHg),測(cè)得的溫度需要減去0.1℃;每低于0.36kPa,測(cè)得的溫度需要增加0.1℃?。
?2.蒸餾過(guò)程中的溫度控制?
在蒸餾過(guò)程中,需要嚴(yán)格控制加熱速度和蒸餾時(shí)間。例如,從開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間應(yīng)在5-10分鐘內(nèi),從初餾點(diǎn)到回收5%的
時(shí)間為60-75秒,從回收5%到瓶中殘留量為5%的平均速度為4-5ml/min,從燒瓶中殘留量為5ml到終點(diǎn)的時(shí)間為3-5分鐘?。
?3.儀器設(shè)備的溫度要求?
在進(jìn)行餾程測(cè)定時(shí),儀器設(shè)備的溫度也需要嚴(yán)格控制。例如,蒸餾燒瓶的溫度應(yīng)保持在13-18℃,冷浴的溫度應(yīng)保持在0-1℃,量
筒周?chē)臏囟纫矐?yīng)保持在13-18℃?。
4.?記錄溫度的精確度?
在記錄餾程數(shù)據(jù)時(shí),溫度讀數(shù)需要精確到0.5℃,體積讀數(shù)需要精確到0.5ml?。
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